[et_pb_section fb_built=”1″ _builder_version=”4.7.7″ _module_preset=”default”][et_pb_row column_structure=”1_3,2_3″ _builder_version=”4.7.7″ _module_preset=”default” hover_enabled=”0″ sticky_enabled=”0″][et_pb_column type=”1_3″ _builder_version=”4.7.7″ _module_preset=”default”][et_pb_image src=”http:\/\/www.e-rihs.it\/wp-content\/uploads\/2023\/01\/T-GI-XRF-mapping.jpg” title_text=”T GI XRF mapping” _builder_version=”4.7.7″ _module_preset=”default”][\/et_pb_image][\/et_pb_column][et_pb_column type=”2_3″ _builder_version=”4.7.7″ _module_preset=”default”][et_pb_text _builder_version=”4.7.7″ _module_preset=”default”]<\/p>\n
LABORATORIO: CNR-ISPC<\/strong><\/p>\n <\/p>\n NOME STRUMENTO <\/strong><\/p>\n XRF a Riflessione Totale\/ Incidenza Radente sviluppato presso il laboratorio XRAYLab di CNR-ISPC<\/p>\n <\/p>\n INFORMAZIONI GENERALI<\/strong><\/p>\n La XRF a riflessione totale o incidenza radente (TXRF\/GI-XRF) \u00e8 una tecnica analitica non-distruttiva che permette di isolare la superficie e gli strati immediatamente sottostanti del campione in oggetto. La versatilit\u00e0 della configurazione sperimentale permette di modificare la geometria di indagine in modo da adattarsi alle caratteristiche del campione e\/o del quesito diagnostico. La configurazione in T-XRF sfrutta la riflessione totale per ottenere informazioni sulla composizione chimica della superficie dei campioni, ed \u00e8 adatta solo a campioni piani e con superficie liscia. Operando una scansione angolare del campione in esame si sondano profondit\u00e0 diverse (configurazione GI-XRF), e si possono distinguere le composizioni chimiche di strati superficiali o sepolti, anche per campioni con superfici non riflettenti e con irregolarit\u00e0.<\/p>\n La tecnica TXRF\/GI-XRF \u00e8 non distruttiva, pu\u00f2 essere applicata in situ ed \u00e8 indicata per tutte quelle applicazioni in cui l\u2019analisi elementale di materiali (tipicamente inorganici) \u00e8 rivolta a studi di provenienza, natura dei materiali e loro stato di conservazione (ricerca delle associazioni chimiche elementali). La tecnica \u00e8 anche particolarmente adatta allo studio di materiali stratificati e alla ricerca di inclusioni\/contaminanti in traccia.<\/p>\n La configurazione in riflessione totale (TXRF) sfrutta il confinamento del campo elettrico della radiazione incidente che non penetrando nel campione eccita solo gli atomi lungo la superficie del campione. In questo modo viene quindi isolato il contributo della superficie. Smalti ed invetriature superficiali possono quindi venire studiati separatamente dal nucleo degli oggetti. Per ottenere invece informazioni stratigrafiche si sfrutta la relazione univoca tra la profondit\u00e0 di penetrazione della radiazione incidente e l\u2019angolo di incidenza. All\u2019aumentare dell\u2019angolo di incidenza aumenta la profondit\u00e0 sondata, raccogliendo quindi il segnale di fluorescenza in scansione angolare (GIXRF) si riesce a risolvere la composizione chimica dei diversi strati. I tempi di acquisizione dipendono fortemente dalle caratteristiche dei campioni da studiare e dal quesito diagnostico. Per ricerca di contaminanti in traccia (nella scala dei ppb) potrebbe essere necessario accumulare anche per pi\u00f9 di 1h per punto. Per determinare il profilo stratigrafico (con spessori nella scala dei micron) potrebbe essere sufficiente operare una scansione angolare di pochi minuti per punto di indagine.<\/p>\n Guida sintetica per la scelta della tecnica TXRF\/GI-XRF di ISPC<\/em><\/strong><\/p>\n Materiali: materiali di natura inorganica con superficie (quasi) liscia e\/o riflettente.<\/p>\n Casi ottimali di applicazione: opere pittoriche di piccole dimensioni, metalli, ceramica dipinta o invetriata, smalti, vetri e ossidiane<\/p>\n Posizionamento del campione: verticale<\/p>\n Tipologia di analisi: non-distruttiva e in-situ<\/p>\n Tempi di misura: variabile in base al quesito. Studio stratigrafico, circa 10 minuti a punto di indagine; ricerca di elementi in ultra-traccia circa 50 minuti a punto di indagine.<\/p>\n Risoluzione massima: dell\u2019ordine di qualche nanometro<\/p>\n Limiti di rivelazione: 0.1 parti per milione<\/p>\n Caratteristiche e parametri della sorgente X: a) Sorgente monocromatica con anodo di Ag ad elevata brillanza, 50kV e 0.88mA (potenza 44W); b) Sorgente monocromatica con anodo di Cu ad elevata brillanza, 50kV 0.88mA.<\/p>\n Dimensione del fascio: 660 micron con sorgente di Ag, 180 micron con sorgente di Cu<\/p>\n Sistema di rivelazione: SDD detector con risoluzione 120 eV@5.9keV<\/p>\n Altre tecniche presenti nello strumento: XRD in trasmissione, GE-XRF, XRF<\/p>\n <\/p>\n DETTAGLI TECNICI<\/strong><\/p>\n Lo spettrometro TXRF\/GI-XRF di XRAYLab di CNR-ISPC \u00e8 dotato di due diverse sorgenti X di eccitazione, monocromatizzate tramite ottiche di Montel, una con anodo di rame e l\u2019altra con anodo di argento. Sfruttando la doppia diffrazione la radiazione K-alfa dell\u2019anodo \u00e8 selezionata in entrambe le sorgenti, ottenendo in uscita un fascio altamente monocromatico, leggermente convergente (con diametro di 180 micron al fuoco) nel caso della sorgente al rame e parallelo (con lato di 660 micron) per quella all\u2019argento. Le due sorgenti a disposizione hanno anche flussi molto diversi, con il tubo di rame circa 100 volte pi\u00f9 efficiente rispetto all\u2019argento. Per gli elementi leggeri (dal silicio al cobalto tramite le linee K) risulta quindi conveniente utilizzare la sorgente al rame, mentre la sorgente con anodo di argento \u00e8 utilizzata per studiare elementi pi\u00f9 pesanti. Il segnale di fluorescenza viene raccolto da un SDD con area attiva di 25 mm2<\/sup> (collimata a 17 mm2<\/sup>), spessore di 450 micron e protetto da una finestra di berillio di spessore 8micron. La risoluzione in energia \u00e8 di 120eV alla linea K-alpha del manganese (5.9keV) mentre la capacit\u00e0 di conteggio \u00e8 superiore ad 1Mcps.L\u2019allineamento e la scansione del campione in esame avvengono tramite l\u2019utilizzo di assi lineari e di rotazione motorizzati. In particolare, sono in dotazione due assi di rotazione ad alta precisione (passo dell\u2019ordine del millesimo di grado) motorizzati e controllati tramite CPU, che permettono di modificare l\u2019orientamento sia della superficie del campione e dell\u2019asse del detector rispetto alla direzione del fascio, indipendentemente l\u2019uno dall\u2019altro. Gli assi di movimentazione lineare vengono utilizzati per il preciso allineamento della posizione del campione rispetto al fascio. Per espletare al meglio questa operazione il sistema \u00e8 anche dotato di una camera a raggi X che permette di visualizzare il fascio e verificare il corretto allineamento.<\/p>\n <\/p>\n Referente:
Paolo Romano francescopaolo.romano@cnr.it<\/a><\/span><\/p>\n